3430-26-0 2,5-二溴-4-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品

化学合成。

医药; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：3430-26-0）

产率：68% 合成条件：Stage #1: With hydrogen bromide; bromine; sodium nitrite In water at 0 - 5℃; for 1 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water at 20℃; 实验步骤：将2-氨基-5-溴-4-甲基吡啶（2.0g，10.7mmol）溶于48％HBr水溶液（14mL，123mmol）中，并在盐/冰浴中冷却至2℃。 逐滴加入溴（1.65mL，32.1mmol），保持内部温度低于2℃。 加入亚硝酸钠（3.69g，53.5mmol）的水（5mL）溶液，保持内部温度低于5℃并在0℃至5℃之间搅拌1小时。 通过缓慢加入并冷却50％NaOH（水溶液）将pH调节至~13。 升温到r.t. 用乙醚萃取反应物，有机物用MgSO 4干燥并浓缩，得到棕色油状物。 在硅胶上进行快速色谱，用5％乙醚/己烷洗脱，得到产物，为白色固体（1.83g，7.29mmol，68％）。 MS [M + H] +：251.9; tR = 2.3分钟。 （方法1） 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/124610, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 46 [2] Patent: WO2008/124614, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39