40073-38-9 2-氨基-3-溴-4-甲基吡啶

海关编码:2933399990

作为医药、农药中间体，用于相关药物或农药的合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：40073-38-9）

产率：71% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; pentane at -78℃; for 1 h; Stage #2: With sodium hydroxide; water In tetrahydrofuran; pentane 实验步骤：向冷却至-78℃的3,5-二溴-4-甲基 - 吡啶-2-基胺（3.38g，12.7mmol）的THF（60mL）溶液中加入n-BuLi（1.9M在戊烷中） （13.4mL，25.4mmol）得到橙色溶液。 将溶液在-78℃下搅拌1小时，然后用水（10mL）淬灭。 用10N NaOH将混合物的pH调节至约12，然后用CH 2 Cl 2（3×30mL）萃取，干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩，得到橙色油状物。 通过硅胶（Et 2 O）柱色谱法纯化，得到3-溴-4-甲基 - 吡啶-2-基胺（1.68g，71％），为浅黄色固体。 1H NMR（CDCl3）δ2.32（s，3H），5.00（br s，2H），6.52（d，1H，J = 6.0Hz），7.84（d，1H，J = 6.0Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/277668, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28 [2] Patent: EP3372601, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0693; 0694