2498-50-2 4-氨基苯甲脒二盐酸盐
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
尿激酶抑制剂；亲和色谱配位体；丝氨酸蛋白酶竞争性抑制剂；胰蛋白酶抑制剂；作为荧光探测剂用于丝氨酸蛋白酶活性部位；亲和色谱法分离胰蛋白酶和蛋白酶的效应物，具有蛋白酶样的特性。
医药
产率：94.7%
合成条件：Stage #1: With iron; acetic acid In ethanol; water at 60 - 80℃; for 4 h; Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water
实验步骤：在装有回流冷凝器和机械搅拌器的三颈烧瓶中，15.0g实施例2中制备的对硝基苯甲脒IV，20ml乙酸，45ml水和45ml乙醇（V水：V乙醇= 1：1） ），在60℃回流搅拌下溶解，进一步加入20.3g铁粉（η对硝基苯甲脒IV：η铁粉= 1：4），加热至80℃，回流反应，搅拌4h，过滤。 20％NaOH调节pH值1112后大量絮状不溶，用浓盐酸过滤调节pH值12，结晶浓度后，在100℃下潮汐干燥，至 得到17.9g对氨基苯甲脒盐酸盐I，为白色固体，收率94.7％，HPLC：99.51％。
参考文献：
产率：18.3 g 合成条件：Stage #1: With ammonia In ethanol at 20 - 40℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water at 60 - 70℃; for 0.50 h; 实验步骤：将35mL（3v / w的4-ABN）乙醇和25.3g的湿中间体（C9H12N20.2HCl，来自0.102mol的4-ABN）在N 2下在室温下加入250mL烧瓶中。将77.2g（11.2％乙醇，0.508mol，5.0当量）氨乙醇溶液逐滴加入烧瓶中，同时保持温度低于35℃。加完后，将混合物加热至35-40℃并搅拌2小时。将4.14g（0.056mol，0.55当量）Ca（OH）2加入烧瓶中，然后加热至45-50℃并在该温度下搅拌0.5小时。用于除去一些无机不溶性杂质的热过滤得到124.0g滤液。通过真空蒸馏除去滤液中过量的NH 3，并通过加入新鲜乙醇稀释所得残余物。然后将溶液加热至60-70℃并加入24.1g（0.244mol，2.4当量）浓度。 HCI aq。将其逐滴加入烧瓶中，得到悬浮液。将悬浮液在60-70℃下搅拌0.5小时，然后缓慢冷却至0-5℃并再搅拌1小时。将悬浮液过滤并用乙醇洗涤两次，得到29.0g固体湿产物，将其在55℃下真空干燥8小时，得到18.3g固体产物（收率86.2％，HPLC纯度99.77％） 。质谱（ESI +）：m + 1 -2HCl / z = 136 参考文献：
产率：22.6 g 合成条件：Stage #1: With ammonia In ethanol at 20 - 40℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol; water at 60 - 70℃; for 0.50 h; 实验步骤：在室温下，在N 2下，将45mL（3v / w的4-ABN）乙醇和48.7g的湿中间体（乙基4-氨基苯甲脒盐）（C 9 H 12 N 2 O·2HCl，来自0.129mol 4-ABN）加入到250mL烧瓶中。将103.0g（10.6％乙醇溶液，0.64mol，5.0当量）氨乙醇溶液逐滴加入烧瓶中，同时保持温度低于35℃。加完后，将反应混合物加热至35-40℃并搅拌2小时。将5.3g（0.072mol，0.55当量）Ca（OH）2加入烧瓶中，然后加热至45-50℃并在该温度下搅拌0.5小时。使用热过滤除去一些无机不溶性杂质，得到160.0g滤液。通过真空蒸馏除去滤液中过量的NH 3。蒸馏后，通过加入新鲜乙醇稀释所得残余物，然后加热至60-70℃。 30.6克（0.31摩尔，2.4当量）锥形。 HCI aq。将其逐滴加入烧瓶中并在60-70℃下继续搅拌0.5小时，然后缓慢冷却至0-5℃，继续搅拌1小时。然后将悬浮液过滤并用乙醇洗涤，得到40.8g固体湿产物，将其在55℃下真空干燥6小时，得到22.6g固体产物。分离得到84％，HPLC纯度为98.5％。质谱（ESI +）：m + 1 -2HCl / z = 136 参考文献：