1060811-62-2 4,6-二氯吡啶-3-甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：With manganese(IV) oxide In chloroform at 75℃; for 12 h; 实验步骤：部分II- 4,6-二氯吡啶-3-甲醛的合成将（4,6-二氯吡啶-3-基）甲醇（4.9g，28mmol）溶解在CHCl 3（100mL）中。 然后加入MnO 2（24g，280mmol）并将反应混合物在75℃下搅拌12小时。 接着，将反应冷却至室温，通过硅藻土过滤，浓缩，得到4,6-二氯吡啶-3-甲醛。 产量2.9g（90％）。 LCMS（ESI）：计算值。 C6H3C12N0 = 175;OBS。 M + H =低电离。 参考文献：
产率：87.52% 合成条件：With diisobutylaluminium hydride In dichloromethane at -78℃; for 1 h; 实验步骤：在-78℃下，向202.1（10g，0.045mmol，1.0当量）的二氯甲烷（100mL）溶液中加入二异丁基氢化铝（54mL，0.054mmol，1.2当量）。 将反应混合物在-78℃下搅拌1小时。 反应完成后，在-78℃下向反应混合物中缓慢加入甲醇，然后加入1N HCl并用二氯甲烷萃取。 合并有机层，用盐水溶液洗涤，用硫酸钠干燥，减压浓缩，得到206.1。 （7.0g，87.52％）。 MS（ES）：m / z 175.48 [M] + 参考文献：
产率：73% 合成条件：With diisobutylaluminium hydride In dichloromethane at -78℃; for 3 h; 实验步骤：4,6-二氯吡啶-3-甲醛在-78℃下向4，β-二氯吡啶-S-羧酸甲酯（20g，91.32mmol）的CH 2 Cl 2（200ml）溶液中加入DIBAL-H（1.5N在CH 2 Cl 2中） 滴加（100.4mmol，64ml）并在-78℃下搅拌3小时。 在-78℃下用1.5N HCl淬灭反应混合物，并在室温下搅拌1小时。 将反应混合物用CH 2 Cl 2萃取，将其用盐水洗涤并干燥（NaSO 4）。 除去溶剂并通过快速柱色谱法纯化残余物，使用乙酸乙酯 - 石油醚作为洗脱剂，得到产物，为白色固体。 产量：12克（73％）。 MS（ES）MH +：对于C6H3Cl2NO为177.2。 参考文献：