18853-32-2 3,4-二氰基噻吩
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：72% 合成条件：Stage #1: for 4 h; Reflux Stage #2: With hydrogenchloride; iron(III) chloride In N,N-dimethyl-formamide at 70℃; for 0.75 h; Stage #3: With sodium hydrogencarbonate In water; N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：[0156] 3,4-二氰基噻吩的详细合成.3,4-二溴噻吩（2.00g，8.3mmol）和氰化铜（I）（CuCN）（2.24g，25mmol）在无水DMF中的混合物（ 将5mL）在回流下搅拌4小时。 冷却后，将由此形成的深色溶液加入到FeCl 3（8.50g）的HCl 2M（15mL）溶液中，并在70℃下保持45分钟。 在室温下冷却后，将该混合物用CH 2 Cl 2萃取三次。 合并有机层，依次用HCl 6M（2次），水，饱和NaHCO 3溶液和水洗涤。 将有机层用硫酸镁干燥，然后蒸发至干。 然后将产生的粗制固体通过硅胶色谱（CH 2 Cl 2）纯化或升华（3.10-3mbar，140℃），得到800mg白色固体（72％收率）.1 H-NMR（CDCl 3）：8.07（s，2H） ）。13 C-NMR（CDCl 3）：137.0,113.0,111.7。 参考文献：