17983-30-1 3-氧代环己烷甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：17983-30-1）

产率：61% 合成条件：Stage #1: at 140 - 145℃; for 5.50 h; Stage #2: With phosphoric acid In water 实验步骤：实施例1环己烯酮转化为3-氰基环己酮首先将100g环己烯酮（1.04mol）加入带有搅拌器的惰性500ml玻璃烧瓶中并加热至140℃。以30％钠溶液的形式加入1.2g甲醇钠。随后，再将100g环己烯酮（1.04mol）与40.2g氰化氢（1.49mol）混合，并在5小时内滴加到有效搅拌的初始进料中。混合物变成黄橙色。在完成加入HCN /环己烯酮混合物后，将混合物在145℃下再搅拌0.5小时。通过Volhard滴定法测定游离氰化氢含量，并显示0％游离氰化氢（HCN）。用1.0g磷酸（85％）稳定混合物。最终重量为236g。将粗反应混合物转移到蒸馏装置（500ml三颈烧瓶，柱头，煮沸的capil）中。然后将其蒸馏。在0.1毫巴下，将产物在108-112℃下蒸馏。馏分的GC分析显示总产率为160.7g（基于HCN的产率为87.7％），其中所述产物在10-100℃下蒸馏。包含各馏分的产物含量和蒸馏产率为98.3g（61％）。蒸馏产物的纯度为96％。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/124919, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [2] Journal of the American Chemical Society, 1972, vol. 94, p. 4654 - 4672

合成路线 2（2. 合成：17983-30-1）

产率：5.4% 合成条件：With ammonium chloride In DMF (N,N-dimethyl-formamide); water at 100℃; for 3 h; 实验步骤：在氮气氛下，将氯化铵（4.17g，0.078mol）和氰化钾（6.77g，0.104mol）加入到2-环己烯-1-酮（5.0g，0.052mol）在15％-N水溶液中的溶液中。 在室温下加入N-二甲基甲酰胺溶液（60ml），并将所得混合物加热至100℃。 3小时后，将反应溶液倒入水中，用氯仿萃取，有机层用无水硫酸镁干燥。 减压浓缩干燥的有机层，用硅胶柱色谱法（洗脱液：己烷/乙酸乙酯）精制得到的残渣，得到1-氰基环己-3-酮（345.4mg，5.4％）。 参考文献：

• [1] RSC Advances, 2018, vol. 8, # 57, p. 32601 - 32609 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 10, p. 3107 - 3111 [3] Organic Process Research and Development, 2018, vol. 22, # 7, p. 871 - 879 [4] Patent: EP1403255, 2004, A1. Location in patent: Page 166