化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:386-71-0)
产率:95.54%
合成条件:With water; sodium hydroxide In ethanol for 1 h; Reflux
实验步骤:步骤3:2-硝基-3-三氟甲基 - 苯胺; 向N-(2-硝基-3-三氟甲基 - 苯基) - 乙酰胺(0.9g,3.6mmol)的乙醇(23mL)溶液中加入水溶液。 20%aq的溶液。 加入氢氧化钠(4.5毫升),将混合物加热回流1小时。 反应完成后,将反应混合物冷却至室温并蒸发溶剂。 然后将反应混合物用水(50mL)稀释,用乙酸乙酯(2×25mL)萃取。 将合并的有机层用硫酸钠干燥并浓缩至干,得到标题化合物,为黄色固体(0.67g,95.54%)。 1H NMR(300MHz,DMSOd6):δ(ppm)= 7.4-7.3(m,1H)7.3(d,J = 12Hz,1H)7.4-6.8(m,1H)5.00(bs,2H)
参考文献:
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 2, p. 526 - 530 [2] Patent: WO2010/115736, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 101 [3] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 23, p. 190 [4] Bulletin de la Classe des Sciences, Academie Royale de Belgique, 1927, vol. <5> 13, p. 349 [5] Chem. Zentralbl., 1927, vol. 98, # II, p. 1817 [6] Patent: US2005/54626, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 45; 46 [7] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 23, p. 190