化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:217-68-5)
产率:97%
合成条件:Stage #1: for 24 h; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: With manganese(IV) oxide In tolueneInert atmosphere; Reflux
实验步骤:在氮气下,向18.6g(0.31mmol)的1,2-二氨基乙烷中加入1000ml甲苯55.0g(0.26mol)的9,10-二氧代菲律宾。使用捕集器将红色悬浮液加热回流24小时(分离水: 将得到的褐色悬浮液用50.0g氧化锰(IV)处理,继续加热回流直至在TLC上看不到中间产物。用200ml甲苯和固体残余物洗涤过滤热黑悬浮液。 浓缩溶液,将得到的固体进一步真空干燥,得到淡黄色固体,为标题化合物(产率:58.0g(97%))。
参考文献:
- [1] Patent: CN101970448, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0381; 0382 [2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas-Journal of the Royal Netherlands, 1996, vol. 115, # 5, p. 275 - 285 [3] Chemische Berichte, 1886, vol. 19, p. 112 [4] Chemische Berichte, 1887, vol. 20, p. 268 [5] Journal of the Chemical Society, 1889, vol. 55, p. 98 [6] Journal of the Chemical Society, 1893, vol. 63, p. 1286 [7] Russian Journal of General Chemistry, 2006, vol. 76, # 6, p. 843 - 848