505084-55-9 2-氯-5-三氟甲基-4-碘吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：505084-55-9）

产率：48% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 0℃; Inert atmosphere Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h; 实验步骤：向100mL茄形烧瓶中加入二异丙胺（3.3330g，32.94mmol）和无水THF（33mL）并用Ar代替。在-78℃下，缓慢滴加正丁基锂（1.58Mn-己烷溶液; 20.8mL，32.86mmol），并将混合物在相同温度下搅拌10分钟。在相同温度下，缓慢滴加溶解在无水THF（30mL）中的2-氯-5-（三氟甲基）吡啶（9）（5.4616g，30.08mmol）并在相同温度下搅拌1小时。在相同温度下，逐滴加入溶解在无水THF（30mL）中的碘（9.2188g，36.32mmol），并在相同温度下搅拌30分钟后，使其缓慢加热。在0℃下，加入1M硫代硫酸钠水溶液（50mL），用乙酸乙酯萃取3次，用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏除去溶剂。所得残余物通过硅胶柱色谱法（BW-200,80g，洗脱液; 30％苯/正己烷）纯化，得到化合物10（4.3977g，14.30mmol，48％）。此外，通过从EtOH中重结晶，获得白色粉末。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 8, p. 1559 - 1568 [2] Patent: JP2016/700, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0032 [3] Patent: WO2008/115369, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 50-51