886373-00-8 5-溴-2-乙氧基吡啶-3-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：886373-00-8）

产率：80% 合成条件：Stage #1: With tin(ll) chloride In ethyl acetate for 2 h; Reflux Stage #2: With sodium hydroxide In water; ethyl acetate at 20℃; 实验步骤：向5-溴-2-乙氧基-3-硝基吡啶（75.2mg，0.304mmol）的乙酸乙酯（3mL）溶液中加入氯化锡（II）（289mg，1.52mmol），并将混合物加热至0℃。 回流2小时。 冷却至室温后，逐滴加入50％氢氧化钠水溶液，直至完全形成粘稠的棕色固体。 然后加入硫酸钠，搅拌混合物几分钟。 然后通过过滤除去固体。 将滤液用硫酸钠干燥，过滤，并真空浓缩，得到5-溴-2-乙氧基吡啶-3-胺（53mg，0.25mmol，80％产率），为深蓝色薄膜。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.56（d，1H），6.97（d，1H），4.37（q，2H），3.85（br s，2H），1.40（dd，3H）; C 7 H 9 BrN 2 O的MS（EI）：217,219（Br同位素，MH +）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/135524, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 237 [2] Patent: WO2016/38582, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00144 [3] Patent: WO2009/147187, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 132