67434-65-5 4-氯-5,6-二甲基嘧啶
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安全说明
海关编码:2933599590
用途与制备
4-氯-5,6-二甲基嘧啶主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
产率:41% 合成条件:With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide; toluene at 140℃; for 1 h; Irradiation 实验步骤:向4,6-二氯-5-甲基嘧啶(购自Sigma-Aldrich No.595446)(0.50g,3.07mmol)和四(三苯基膦)钯(0)(0.18g,0.15mmol)的甲苯(6)混合物中加入 向其中加入碳酸铯(3g,9.20mmol),然后加入甲基硼酸(0.20g,3.37mmol)和DMF(1ml)。 将所得反应混合物在微波辐射(2个循环×30分钟)下在140℃加热,使其冷却至室温并过滤。 减压除去溶剂。 将残余物溶于EtOAc中,用饱和NaHCO 3水溶液和盐水洗涤。 分离有机相,干燥(Na 2 SO 4),过滤并浓缩,得到标题化合物D8(0.18g,1.26mmol,41%收率)。 UPLC:rt = 0.53分钟,观察到峰:143(M + 1-HCl1,100%)和445(M + 1-HCl1,33%)。 C 6 H 7 ClN 2需要142. 1H NMR(400MHz,CDCl 3)δ(ppm):8.70(s,1H),2.57(s,3H),2.39(s,3H)。 参考文献: