156731-40-7 丁-3-烯基氨基甲酸叔丁酯

干冰运输。危险品运输编号:UN 3082 9 / PGIII，WGK Germany:3，海关编码:2924190090，存储类别:10 - 可燃性液体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，危害水生环境-急性危害 类别1，危害水生环境-长期危害 类别1。

作为医药中间体，用于相关药物分子的合成。

医药

路线1：

• 步骤：向丁-3-烯-1-胺的二氯甲烷溶液中加入三乙胺，冷却至0℃后分批加入二碳酸二叔丁酯，温热至室温搅拌16小时；反应完成后蒸发溶剂，残余物经乙醚溶解、饱和氯化铵水溶液和盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、浓缩得到产物。
• 条件：三乙胺，二氯甲烷，0-20℃，惰性气氛，16小时。
• 收率：100%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2016/46390, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 62；[2] Patent: WO2012/9309, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 56；[3] Patent: WO2010/42850, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51; 59；[4] Patent: WO2011/44501, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 58; 68；[5] Patent: WO2011/44498, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 63-64, 72-73；[6] Patent: WO2011/44503, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 58-59; 70；[7] Patent: WO2011/44538, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 97；[8] Patent: WO2010/42851, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51; 59；[9] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 40, p. 16449 - 16451,3

路线2：

• 步骤：向N-乙烯基-3-丁烯基氨基甲酸叔丁酯的二氯甲烷溶液中加入三氟乙酸，搅拌5分钟后用氢氧化钠淬灭，二氯甲烷萃取，合并有机相干燥、浓缩得到产物。
• 条件：阶段1：三氟乙酸，二氯甲烷，0.08小时；阶段2：氢氧化钠，二氯甲烷和水。
• 收率：96%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2005, vol. 61, # 30, p. 7271 - 7276；[2] Patent: WO2006/74501, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 209