73963-72-1 西洛他唑
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成;生命科学;医药,抗血小板药。
医药
产率:92.5% 合成条件:With potassium carbonate; sodium hydroxide; sodium sulfite In ethanol for 8 h; Reflux 实验步骤:在5000L反应器中,加入1-环己基-5-(4-氯丁基)-1,2,3,4-四唑296g(1.22mol),6-羟基-3,4-二氢喹诺酮180g(1.1mol) ,碳酸钾385克(2.79摩尔),氢氧化钠36克(0.9摩尔),亚硫酸钠9克(0.071摩尔),66.7%乙醇1600克,保持回流8小时,反应完成后,加入600克 水,搅拌,回流40min,分层,将碱性水相转移至废水系统,将有机相还原至5度,搅拌结晶,过滤,用部分乙醇冲洗。 将其在85℃下减压干燥,得到377g白色固体,产率92.5%,纯度99.8%。 熔点159。 参考文献:
产率:89%
合成条件:With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In ethanol at 75 - 80℃;
实验步骤:10.0克6-羟基-3,4-二氢-1H-喹啉-2-酮,300毫升乙醇,10.4毫升1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)和15克 将5-(4-氯丁基)-1-环己基-1H-四唑混合。 将反应混合物加热至75℃80℃并搅拌过夜。 然后,将反应混合物冷却至室温并过滤。 用乙醇洗涤所得沉淀物。 将得到的湿滤饼干燥,得到20g粗西洛他唑(产率:89%).M.P。 158162℃1H-NMR(CDCl3,δ,ppm)1.10-2.10(m,14H,环己基环的亚甲基质子,-OCH2CH2CH2CH2-),2.90-2.95(m,4H,-NHCOCH2CH2-),2.61(t ,2H,J = 8Hz,-OCH2CH2CH2CH2 - ),3.98(t,2H,J = 6Hz,-OCH2CH2CH2CH2-),4.11-4.15(m,1H,环己基环的次甲基质子),6.66-6.71(m,3H, 芳香族质子),7.84(s,1H,NH)
参考文献:
产率:97.8% 合成条件:With sodium hydroxide In chloroform; water 实验步骤:将18.9g马来酸加入到50g粗制西洛他唑在250ml丙酮中的溶液中。 将反应混合物在20℃~25℃下搅拌3小时,然后减压过滤。 将得到的湿滤饼用40ml丙酮洗涤,并在40℃~45℃减压干燥,得到59.1g苹果酸西洛他唑(产率:90%)。 在搅拌下将59.1g苹果酸西洛他唑和9.8g氢氧化钠加入到700ml氯仿和175ml水的混合溶剂中。 分离有机层并减压浓缩以除去有机溶剂。 向所得残余物中加入250ml乙醇,搅拌约2小时,过滤,然后在40℃~45℃减压干燥,得到44g西洛他唑(产率:97.8%)。 参考文献: