133081-24-0 6-肼基烟酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性（IRRITANT）。

化学合成

化学合成

路线1：6-肼基烟酸的合成（CAS：133081-24-0）

• 产率：96%
• 合成条件：100℃；4小时；惰性气氛
• 实验步骤：将6-氯烟酸（0.30g，1.9mmol）加入64％一水合肼溶液（2mL，26mmol）中，100℃反应4小时。反应混合物变为棕色后浓缩至干，残余物溶于水，用浓HCl调节pH至5.5，析出沉淀，过滤后依次用乙醇、乙醚洗涤，得到黄色固体（0.346g，96％）。
• 表征数据：熔点292-293℃；IR（ATR，cm⁻¹）3210、3058、3039、1696、1636、1613、1536-1444、1170、757、736；¹H NMR（DMSO-d₆）8.63（s，1H）、8.07（d，1H，J=9Hz）、6.94（d，1H，J=9Hz）；¹³C NMR（DMSO-d₆）167.2、159.61、140.9、119.9、110.6；HRMS（ESI⁺）[M]⁺：实测153.0531，计算值153.0538（C₆H₇N₃O₂）
• 参考文献： [1] Letters in Organic Chemistry, 2014, vol.11, #3, p.208-214 [2] Patent: WO2010/96722, 2010, A1（54-55页） [3] Polish Journal of Chemistry, 2004, vol.78, #7, p.951-959 [4] Patent: WO2017/177144, 2017, A1（33、39页） [5] Pharmazie, 2006, vol.61, #4, p.269-273 [6] Tetrahedron Letters, 2016, vol.57, #9, p.1056-1059 [7] Patent: US5206370, 1993, A [8] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2001, vol.44, p.S66-S68 [9] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol.134, #28, p.11392-11395 [10] Patent: WO2014/160810, 2014, A1（0146、0147段） [11] Patent: WO2013/67597, 2013, A1（90、91页） [12] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1997, vol.40, p.455-457 [13] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol.17, #12, p.3440-3444 [14] Chemische Berichte, 1903, vol.36, p.1114 [15] Patent: US5659041, 1997, A [16] Patent: WO2010/19899, 2010, A1（156页） [17] Patent: US2010/305085, 2010, A1（16页） [18] Bioorganic Chemistry, 2011, vol.39, #4, p.138-142 [19] Chemical Communications, 2013, vol.49, #47, p.5366-5368 [20] RSC Advances, 2015, vol.5, #113, p.93374-93385 [21] Molecules, 2016, vol.21, #6 [22] Chemical Biology and Drug Design, 2017, vol.89, #5, p.755-761 [23] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2017, vol.60, #9, p.431-438 [24] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2018, vol.61, #2, p.68-76 [25] Inorganic Chemistry, 2017, vol.56, #16, p.9725-9741