17176-77-1 亚磷酸二苄酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN3278，WGK Germany:3，F:21，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29209090，存储类别10 - 可燃性液体，危险性类别：眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

化学合成；用于制备磷酸化胺类。

化学合成

路线1：

• 步骤：用二苄基二异丙基亚磷酰胺（0.32g，0.92mmol）处理76（0.39g，0.61mmol）和1H-四唑（54mg，0.92mmol）在CH₂Cl₂（8mL）中的溶液，并在室温下搅拌过夜。将溶液冷却至0℃，用mCPBA处理，在0℃下搅拌1小时，然后升温至室温1小时。将反应混合物倒入Na₂SO₃水溶液和NaHCO₃水溶液的混合物中，用CH₂Cl₂萃取。用H₂O洗涤有机层，用Na₂SO₄干燥，过滤并浓缩。通过硅胶柱色谱法（3％2-丙醇/CH₂Cl₂）纯化粗产物，得到二苄基膦酸酯（0.42g，76％），为白色固体。
• 条件：With 1H-tetrazole; 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In aqueous Na₂SO₃; dichloromethane; sodium hydrogencarbonate
• 产率：76%
• 参考文献：[1] Patent: US2004/121316, 2004, A1 [2] Patent: US2005/239054, 2005, A1

路线2：

• 步骤：向苯酚14（0.51g，0.95mmol）的CH₃CN（8mL）溶液中加入Cs₂CO₃（0.77g，2.37mmol）和三氟甲磺酸酯（0.8g，1.90mmol）。将反应混合物在室温下搅拌1.5小时，减压蒸发溶剂。将残余物在EtOAc和饱和NaCl之间分配。将有机相用Na₂SO₄干燥，过滤，并减压蒸发。通过硅胶柱色谱法（3％MeOH/CH₂Cl₂）纯化粗产物，得到二苄基膦酸酯（0.62g，80％），为白色固体。
• 条件：With caesium carbonate In acetonitrile
• 产率：80%
• 参考文献：[1] Patent: US2004/121316, 2004, A1 [2] Patent: US2005/239054, 2005, A1

路线3：

• 步骤：由苄醇与三氯化磷反应而得。