测定游离羧基;合成肽的水溶性偶合剂;蛋白质与脱氧核糖核酸的交联剂;在酰胺合成中用作羧基的活化试剂,也用于活化磷酸酯基团、蛋白质与核酸的交联和免疫偶连物的制取。使用时的pH范围为4.0-6.0,常和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)或N-羟基硫代琥珀酰亚胺连用,以提高偶联效率。
医药
路线1:
- 步骤1(中间体1制备):称取二硫化碳12ml溶于100ml甲醇中,缓慢滴加N,N’-二甲基丙二胺20.4g,控制温度在10-15℃,滴加过程有白色固体生成,滴加完毕于10-15℃保温1小时,过滤,用甲醇泡洗,得到白色固体38g(中间体1),收率95%。
- 步骤2(中间体2制备):称取上步产物38g,加入120ml氯仿,控制温度在10-15℃,加入三乙胺24.2g,然后缓慢滴加11.1g氯甲酸乙酯,滴加1小时,滴加完毕保温1小时,至溶清,洗涤有机相,过滤,干燥得到产品(中间体2)。
- 步骤3(中间体3制备):称取乙胺12.9g(含有水70%),加入60ml氯仿,降温至10-15℃,缓慢滴加中间体2,滴加完毕保温1小时,用pH=11-12的碱液洗涤有机相,干燥,减压,浓缩,得到油状物31.6g(中间体3)。
- 步骤4(EDC制备):加入0.012gTEBA,25℃下,用质量浓度为10%的次氯酸钠270g进行氧化,氧化完毕,萃取分层,有机相干燥后减压30℃下浓缩,溶剂蒸干后,减压精馏得到EDC25g,纯度99.2%。
- 步骤5(EDC盐酸盐制备):称取三乙胺盐酸盐39g,加入100ml二氯甲烷,控制在30℃,缓慢滴加精馏得到的EDC,先溶清,然后再析出晶体,滴加完毕,降温至5℃,析晶1h,过滤,得到30.56g1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,纯度99.5%,收率80.4%(以N,N’-二甲基丙二胺计)。