19388-87-5 4,4'-亚甲基双(1,2,4-噻二嗪烷 1,1-二氧化物)

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，存储类别为11 - 可燃固体，危险性质：否

预防导尿管相关血流感染复发；用于腹膜炎（包括厌氧菌的扩散性、脓性腹膜炎）和胸膜腔积脓；广谱抗菌、抗真菌和抗内毒素；化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：19388-87-5）

• 产率：70%
• 合成条件：Stage #1: With sodium hydrogencarbonate In water Stage #2: for 4 h;
• 实验步骤：向100g牛磺酸钠琥珀酸钠的水溶液中加入饱和碳酸氢钠溶液并将pH调节至7-8。 向溶液中加入甲醛（50ml）并搅拌4小时。 过滤得到的固体并用水洗涤，得到牛磺酸。 得到标题化合物，收率约70％，纯度约98％。
• 参考文献：
  • [1] Patent: WO2012/70066, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 4

合成路线 2（2. 合成：19388-87-5）

• 产率：70%
• 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In water for 4 h;
• 实验步骤：向100g牛磺酸钠琥珀酸钠的水溶液中加入饱和碳酸氢钠溶液并将pH调节至7-8。 向溶液中加入甲醛（50ml）并搅拌4小时。 过滤得到的固体并用水洗涤，得到牛磺酸。 得到标题化合物，收率约70％，纯度约98％。
• 参考文献：
  • [1] Patent: US2013/237700, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0028

合成路线 3（牛磺罗定的制备）

1. 牛磺酰氯盐酸盐的制备 在装有通气管、出气管、温度计和机械搅拌的300ml四颈瓶中加入半胱胺盐酸盐25g，200ml二氯甲烷及32ml无水乙醇，冰水浴（10℃以下）机械搅拌下，通入干燥适度氯气，反应立即开始并放热，有白色粘稠状固体生成，温度保持在50℃以下搅拌，反应5h。整个过程用碱液吸收反应过程的HC1气体和氯乙烷气体。反应结束后停止通氯气，得黄色沉淀，抽滤，用二氯甲烷洗涤四次，真空干燥，得白色固体50g，熔点152-154°C。
2. 牛磺酰叠氮盐酸盐的制备 盛45ml水的反应瓶冰水浴冷却至-15°C，加NaN3(2g)，搅拌全溶后，分批加入牛磺酰氯盐酸盐（9g）溶液略呈粉红色，20分钟后撤去冰水浴，室温继续搅拌60分钟。