2,6-二溴-4-(三氟甲氧基)苯胺是医药中间体,用于制备噻呋酰胺(琥珀酸酯脱氢酶抑制剂,抑制病菌三羧酸循环中琥珀酸去氢酶,干扰线粒体呼吸作用,导致病原菌能量衰竭死亡以防治病害)。噻呋酰胺合成采用其与2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰氯缩合反应,需超过等摩尔量酰化剂和缩合剂。该物质为浅粉色粉末。
医药; 农药
路线1:
- 原料:156g含硫酸钠结晶母液、17.5g(0.175mol)试剂、36.5g溴化钠(0.354mol)、30g(99%纯度,0.168mol)4-三氟甲氧基苯胺、38g 35%过氧化氢溶液。
- 步骤:将结晶母液过滤至250mL四颈烧瓶,启动搅拌;滴加17.5g试剂,加入溴化钠和4-三氟甲氧基苯胺;调节温度至30℃以上,滴加过氧化氢;滴加过程中控制温度50~55℃,滴毕保温3小时;冷却至30℃,过滤,干燥。
- 条件:反应温度30~55℃,保温3小时。
- 收率:55.8g白色晶体,纯度99.6%,收率99.2%。
- 参考文献:[1] Patent: CN106631839, 2017, A. Paragraph 0022-0033;[2] Organic Letters, 2011, vol.13, #20, p.5636-5639。