作为食品用香料(FEMA GRAS),用于配制食品香精(如焙烤制品、冷饮等,用量按生产需要适量);作为有机合成中间体和医药中间体,用于实验室及化工医药研发;广泛用于配制花香型香精,也用于化妆品香精和皂用香精等。
食品添加剂;有机合成;医药中间体
路线1:从圆孢蘑菇子实体提取
- 步骤1(醇提):取10kg新鲜圆孢蘑菇子实体切片,用30L 95%乙醇浸泡7天(比例1:3),过滤得滤液,减压回收溶剂(0.25MPa,30℃);滤渣加30L 95%乙醇超声提取3次(800Hz,45min,30℃),减压浓缩得95%乙醇浸膏;再用65%乙醇同法操作,减压浓缩得65%乙醇浸膏。
- 步骤2(水提):醇提后的滤渣加30L蒸馏水超声提取3次(1800Hz,2h,30℃),减压浓缩得水提浸膏538g。
- 步骤3(合并与萃取):合并醇提浸膏(84.5g),捏溶分散于500ml纯水;分液漏斗中依次用石油醚(水:石油醚=1:1,萃取5次,40MPa,35℃,2h)、乙酸乙酯(水:乙酸乙酯=1:1,萃取6次,40MPa,35℃,2h)、正丁醇(水:正丁醇=1:1,萃取5次,40MPa,35℃,2h)萃取,合并各部位浓缩得石油醚部位10.0g、乙酸乙酯部位6.0g、正丁醇部位60.0g。
- 步骤4(分离纯化):石油醚部位10.0g经中压硅胶柱色谱分离(120-130μm硅胶,径高比1:8,流速40ml/min,石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱100:0~0:100),合并相似馏分得A-I共9个组分;组分D经中压硅胶色谱分离得D1和D2,D1重结晶得20mg针状化合物3;D2经中压硅胶色谱与Sephadex LH-20柱色谱(酸化甲醇25%,pH=4,流速0.5ml/min)联合分离得10mg白色固体化合物2;组分E经中压硅胶色谱与Sephadex LH-20柱色谱联合分离得5mg黄绿色油状固体化合物1。
- 鉴定:通过EIS-MS、1H-NMR、13C-NMR(药典2015版方法)鉴定,其中化合物之一为香兰醇(4-羟基-3-甲氧基苄醇),白色固体,易溶于丙酮、氯仿和甲醇,不溶于水。