832715-51-2 4-羟基哌啶-1-甲酸异丙酯

海关编码:2933399990

医药中间体。

医药

合成路线1

• 原料：4-羟基哌啶（53.8g，1.000当量）、三乙胺（71.8g，1.334当量）、乙酸乙酯（498.8g）、氯甲酸异丙酯（78.0g，1.1966当量）
• 步骤：向搅拌的4-羟基哌啶、三乙胺和乙酸乙酯混合物中缓慢加入氯甲酸异丙酯，控制温度10 - 17℃；加完后20℃搅拌18小时；加水搅拌15分钟后相分离；有机相用20%NaCl水溶液洗涤两次，每次15分钟，再用水洗涤；减压浓缩有机相得浅琥珀色油状产物（91.1g，产率92.0%，GC纯度96.8%）；粗产物蒸馏（117 - 120℃，0.3 - 1.0托）得无色油状产物，回收率95.7%，收集温度112 - 119℃。
• 条件：温度10 - 17℃（夹套冷却），20℃搅拌18h；洗涤用20%NaCl水溶液（100g×2），水（100g）；减压浓缩（旋转蒸发器），蒸馏压力0.3 - 1.0托，温度117 - 120℃（粗品），112 - 119℃（精品）。
• 收率：92.0%（反应后），95.7%（蒸馏回收率）。
• 参考文献：[1] US2006/154940, 2006, A1 (17 - 18页); [2] US2006/155129, 2006, A1 (14 - 15页); [3] WO2008/8895, 2008, A1 (66 - 67页); [5] WO2008/5576, 2008, A1 (27 - 28页)。