化学合成;孟布酮(4-(4-甲氧基萘-1-基)-4-氧代丁酸)是利胆剂,通过促进牛、羊、山羊、马和狗等动物的分泌过程刺激胃肠功能,用于治疗犬肝功能不全。
化学合成; 医药
合成路线1
- 原料:1-甲氧基萘(15.8克)、丁二酸酐(10.0克)、无水三氯化铝(15.0克)、二氯甲烷(120毫升)、冰水混合物(200克冰+300克水)
- 步骤:将1-甲氧基萘和丁二酸酐溶于二氯甲烷中,冷却至1
3℃,分三批加入无水三氯化铝(加料时间约20分钟);加热至35±2℃反应6小时(5.56.5小时);反应液倒入冰水混合物静置30分钟结晶,过滤收集晶体,滤液蒸馏回收二氯甲烷得粗品;粗品以水为溶剂经2-3次重结晶(活性炭脱色)得纯品。
- 条件:反应温度33-37℃(实际控制35±2℃),反应时间6小时(允许范围5.5-6.5小时)
- 收率:86.4%(22.3克纯品)
- 产物:4-(4-甲氧基萘-1-基)-4-氧代丁酸,熔点176-179℃
- 参考文献:[1] Patent: CN104370734, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0016-0018;[2] Helvetica Chimica Acta, 1932, vol. 15, p. 907,914;[3] Journal of the University of Bombay, Science: Physical Sciences, Mathematics, Biological Sciences and Medicine, 1936, vol. 5/2, p. 73,75;[4] Journal of the American Chemical Society, 1940, vol. 62, p. 2750,2752;[5] Journal of the American Chemical Society, 1951, vol. 73, p. 897,899;[6] Journal of the American Chemical Society, 1951, vol. 73, p. 326,327;[7] Kogyo Kagaku Zasshi, 1953, vol. 56, p. 887,889;[8] Chem.Abstr., 1955, p. 6904;[9] Journal of the American Chemical Society, 1936, vol. 58, p. 2314,2316;[10] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1968, p. 627 - 631;[11] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 14, p. 285