155371-19-0 1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，F:9-21，海关编码:29332900，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2

主要用于化学合成领域，可通过NMR等手段表征其结构，且无卤离子残留。

化学合成

路线1：

• 步骤：在1L Schlenk烧瓶中，将92.1克（1.20摩尔）乙基溴的1-甲基咪唑、261.5克（2.40摩尔）和六氟磷酸钠302.3克（1.80摩尔）加入并在70℃下搅拌约2周。反应完成后，通过保护气体玻璃料滤出白色固体，用400ml二氯甲烷洗涤两次，合并有机相并除去二氯甲烷，将白色固体在60℃下高真空干燥过夜。
• 条件：70℃，搅拌约2周；60℃高真空干燥过夜。
• 收率：92%。
• 表征：1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ=9.6ppm（s，1H，Ha）；δ=7.26ppm（d，1H，Hc）；δ=7.24ppm（d，1H，Hd）；δ=3.9ppm（q，2H，He）；δ=3.6ppm（s，3H，Hb）；δ=1.2ppm（t，3H，Hf）。13C-NMR（75MHz，CDCl3）：δ=137ppm（Cl）；δ=124-122ppm（C3，C4）；δ=45ppm（C5）；δ=36ppm（C2）；δ=16ppm（C6）。31P-NMR（121MHz）：-143.08（heptet，J=710Hz）。19F-NMR（281MHz）：-72.5（d，J=710Hz）。
• 参考文献：[1] Patent: EP1182197, 2002, A1. Location in patent: Page 8, 9；[2] Journal of Fluorine Chemistry, 2008, vol. 129, #2, p. 108-111。

路线2：

• 步骤：将410.5g（5mol）1-甲基咪唑置于2升Schlenk烧瓶中，分批加入770.95g（5mol）硫酸二乙酯，搅拌15分钟；将烧瓶内容物转移到5升烧杯中，加入839.7g（5摩尔）六氟磷酸钠在2升水中的混合物，立即形成白色固体，过滤分离，用1升CH2Cl2将水相再萃取两次，合并有机相并除去二氯甲烷，将产物在60℃下高真空干燥过夜。
• 条件：第一步搅拌15分钟；第二步在水中反应，60℃高真空干燥过夜。
• 收率：82%。
• 表征：1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ=9.6ppm（s，1H，Ha）；δ=7.26ppm（d，1H，Hc）；δ=7.24ppm（d，1H，Hd）；δ=3.9ppm（q，2H，He）；δ=3.6ppm（s，3H，Hb）；δ=1.2ppm（t，3H，Hf）。13C NMR（75MHz，CDCl3）：δ=137ppm（Cl）；δ=124-122ppm（C3，C4）；δ=45ppm（C5）；δ=36ppm（C2）；δ=16ppm（C6）。31P-NMR（121MHz）：-143.08（七重峰，J=710Hz）。19F-NMR（281MHz）：-72.5（d，J=710Hz）。