160430-64-8 啶虫脒

危险品运输编号:UN 2811。危险性类别:急性毒性 类别3（经口），危害水生环境-急性危害 类别1，危害水生环境-长期危害 类别1，生殖毒性 类别2。存储类别:6.1C - 可燃，急性毒性 类别3。毒性数据：大鼠（雌雄）、小鼠（雌雄）经口LD50分别为217、146、198、184 mg/kg（Takahashi）。WGK Germany:3，RTECS号:KJ4235200。

啶虫脒为氯烟碱类杀虫剂，具触杀和胃毒作用，对半翅目、鳞翅目、鞘翅目等害虫有效，对有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类抗性害虫有特效，用于黄瓜、苹果、柑桔、烟草等作物蚜虫防治。

农药

路线1：多步合成法

• 2-氯-5-氨甲基吡啶制备：将六次甲基四胺23.5g、乙腈200mL、2-氯-5-氯甲基吡啶27.4g混合，加热回流8h；冷却过滤得57.8g固体，加49mL水、48mL盐酸、120mL甲醇，回流1.5h；脱除甲醇和二甲氧基甲烷，加氯仿80mL，滴加25%NaOH水溶液80g调pH8-9，分层后氯仿层减压脱除溶剂，得淡黄色固体25.5g，甲醇重结晶得白色晶体，含量97.3%，m.p.25-26℃。
• N-氰基-N'-(2-氯-5-吡啶甲基)乙脒制备：投入2-氯-5-氨甲基吡啶15.89g、水52.3mol，室温滴加N-氰基乙酰亚胺酸乙酯11.64g，搅拌30min后加乙醇18.5mL，加热至78℃回流至全溶，冷却析出结晶，乙醇重结晶得白色结晶，含量98.5%，m.p.141-143℃。
• 啶虫脒合成：加入N-氰基-N'-(2-氯-5-吡啶甲基)乙脒20.5g、氯仿54.5mL、甲丁基溴化铵0.11g，冷却至15℃，滴加硫酸二甲酯11.6g和50%NaOH水溶液8.4g，15℃反应3h；加水33.6mL和40%二甲胺水溶液0.33g，室温搅拌1h，分层后水层氯仿萃取，合并氯仿层，加水38mL常压蒸馏脱氯仿，冷却加甲醇，滴加水37mL析出固体，过滤得淡黄色固体，甲醇水溶液重结晶得白色针状结晶，m.p.101-103℃，总收率57%。 其他制备方法：啶虫脒可由N-氰基-N'-甲基乙脒与2-氯-5-氯甲基吡啶反应；或N-氰基乙脒与2-氯-5-氯甲基吡啶反应后甲基化；或N-氰基乙亚胺酸酯与N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺反应。