155058-02-9 7,8-二氢-1,6-萘啶-5(6H)-酮
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
用于医药领域(具体用途未明确说明,基于合成方法推测为医药中间体或活性成分)
医药
产率:25% 合成条件:With ammonium chloride; acetic acid In water for 4 h; Reflux 实验步骤:向2-乙烯基烟酸甲酯(0.40g,2.47mmol,1当量)在乙酸/水1:1(4.6mL)中的溶液中加入氯化铵(1.78g,33.58mmol,14当量),反应混合物为 加热回流4小时。 冷却后,将反应物通过硅藻土垫过滤,并用EtOAc和EtOAc / MeOH 9:1洗涤。 蒸发滤液,残余物通过柱色谱法纯化,使用EtOAc / EtOAc / MeOH 95:5作为洗脱剂,用EtOAc结晶后得到8,为白色固体。 (0.10克,25%)。熔点。 熔点168-171℃。 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ8.61(dd,J = 4.9 / 1.8Hz,1-H),8.29(dd,J = 7.9 / 1.8Hz,1-H),7.30(dd,J = 7.6 / 4.9) Hz,1-H),7.04(br s,NH),3.65(td J = 6.7 / 2.7Hz,2-H),3.18(t,J = 6.7Hz,2-H); 13C NMR(75MHz,CDCl3)δ165.9,158.8,152.4,135.8,124.8,122.7,39.4,31.0; MS(ESI)m / z 149(M + H)+; IR(KBr)2924,1679,1590,1460,1232,1068cm -1。。 C8H8N2O的计算值:C,64.85; H,5.44 N,18.91。 实测值:C,65.10; H,5.80; N,18.72。 参考文献: