6960-22-1 6-甲基烟酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成; 制备吸附吡啶的功能板

合成路线 1（1. 合成：6960-22-1）

产率：33.6% 合成条件：With ammonium chloride; 2,4,6-tripropyl-1,3,5,2,4,6-trioxatriphosphinane-2,4,6-trioxide; triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：在0℃下，向搅拌的6-甲基烟酸（0.3g，2mmol）的DCM溶液中加入氯化铵（0.7g，13mmol），TEA（2.7mL，19mmol）和T3P（4mL，6.5mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌16小时。反应完成后，加入饱和NaHCO 3溶液，用DCM萃取反应物。 分离有机层，用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。 使用10％MeOH的DCM溶液，通过Combiflash纯化粗产物，得到白色固体产物（0.1g，33.6％）。 1H NMR（DMSO-d6,400MHz）δ2.48（s，3H），7.30（d，J = 8Hz，1H），7.44（bs，1H），8.02（bs，1H），8.07（dd，J = 2.4 Hz，J = 2.4 Hz，1H），8.88（s，1H）; MS（ESI）m / z137.1（M + H）+; HPLC纯度264nm，98.97％。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 5, p. 922 - 925 [2] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1987, # 9, p. 2360 - 2384

合成路线 2（2. 合成：6960-22-1）

产率：72% 合成条件：at 20℃; for 4 h; 实验步骤：参考例184 6-甲基烟酰胺; 将6-甲基烟酸甲酯（13.9g）和28％氨水（140mL）的混合物在室温下搅拌4小时。 减压浓缩反应混合物，残余物用乙醇重结晶，得到标题化合物，为白色固体（产率8.98g，72％）。 1H-NMR（CDCl3）δ：2.63（3H，s），5.60-6.20（2H，brm），7.25-7.28（1H，m），8.04-8.07（1H，m），8.90（1H，d，J = 2.1赫兹）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 24, p. 4085 - 4099 [2] Patent: US2007/60623, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 50