205744-14-5 (2-氯吡啶-3-基)甲胺
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
作为医药中间体,用于相关药物合成。
医药
产率:73% 合成条件:Stage #1: With triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 18 h; Stage #2: With ammonium hydroxide In tetrahydrofuran for 3 h; 实验步骤:在0℃下,将三苯基膦(2.5g,9.5mmol)加入到上述3-叠氮基甲基-2-氯 - 吡啶(1.4g,8.5mmol)的无水THF(30mL)溶液中。将反应混合物温热至0℃。室温并搅拌18小时。将反应混合物用NH 4 OH(3mL)稀释并再搅拌3小时。然后将混合物用3M NaOH处理并搅拌1小时。通过加入4M HCl溶液将混合物酸化至pH 2。将混合物用乙醚稀释,分离各层。用乙醚萃取水层,然后用2M NaOH溶液碱化。用CH 2 Cl 2(.x.3)萃取水溶液。将合并的有机相用MgSO 4干燥并真空浓缩,得到浅黄色油状固体。将该产物用乙醚稀释并过滤。浓缩滤液,得到浅黄色油状物。通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,使用20:1 CH 2 Cl 2:MeOH作为洗脱剂,得到0.88g(73%)3-氨基甲基-2-氯吡啶,为无色油状物。 参考文献: