化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：26272-83-3）
产率：94%
合成条件：With triethylamine In water at 20℃; for 18 h;
实验步骤：方案613步骤1 14步骤2 15步骤1向1.00g（13.5mmol）化合物13和7.6mL（54.0mmol）三乙胺在27mL二氯甲烷中的溶液中加入5.15g（27.0mmol）对甲苯磺酰氯。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 此后，用饱和的150mL碳酸氢钠水溶液淬灭反应，并用三份50mL二氯甲烷萃取。 浓缩合并的萃取物，并通过柱色谱（二氧化硅，0-25％EtOAc /己烷）纯化得到的残余物，得到1.22g（94％）14，为白色固体：NMR（CDCl 3 500MHz）δ7.78（d，J = 8.5Hz，2H），7.36（d，J = 9.0Hz，2H），5.29（m，1H），4.69（m，4H），2.46（s，3H）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2012/138678, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 33 [2] Journal of Organic Chemistry, 1983, vol. 48, # 18, p. 2953 - 2956 [3] Patent: US2015/336982, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0290; 0291 [4] Patent: EP3342765, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0293 [5] Patent: US2008/9465, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 82 [6] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 15, p. 3259 - 3262 [7] Patent: WO2010/23594, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [8] Patent: EP2766359, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0974 [9] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1998, vol. 71, # 2, p. 433 - 442 [10] Patent: US2007/66620, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14
