182007-75-6 (S)-4-(叔丁氧基)-2-甲基-4-氧代丁酸
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用途与制备
作为手性中间体或原料用于医药合成，具体应用需参考相关文献。
医药
产率：85% 合成条件：Stage #1: With dihydrogen peroxide In tetrahydrofuran; water at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: With lithium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 0℃; for 4 h; 实验步骤：向1L烧瓶中加入实施例15F（29.0g，83.5mmol）和THF /水（300mL，4：1混合物）。将混合物在冰浴中冷却至0℃并在搅拌下在10分钟内加入30％H 2 O 2（17.0g，501mmol，在水中）。然后加入LiOH（2M水溶液，4.73g，117mmol），将反应物在冰浴中搅拌4小时。 ：通过在1小时内逐滴添加NA 2 SO 3（2.73M）淬灭反应，导致轻微的气体逸出。真空除去THF，用DCM（400ML）萃取所得的SUSPENION。保留水相（含有所需产物），用0.1N NaOH（100mL）洗涤DCM。将有机相干燥，过滤，并真空浓缩，得到手性助剂（可重复使用）。将合并的水相在冰浴中冷却并用2N HCl酸化至pH 4.用EtOAc（300mL）萃取混浊溶液，用Na 2 SO 4干燥EtOAc层，过滤并浓缩，得到粗产物，为无色油状物，静置后固化成白色固体。通过Biotage 40柱纯化产物，用30％EtOAc /己烷洗脱，得到标题化合物（13.4g，85％）：[A] D = -6。 56°（-7.0°出现）（c 0.86，CHC13,9 mg / mL），含有微小的手性助剂，可将旋转改变为+方向。 （Lit：Davies等人（1998）J.Chem.SOC。，Pekin Trans.117：2635-2644）。 参考文献：