化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:813-99-0)
产率:73%
合成条件:at 65 - 130℃; for 22 h;
实验步骤:将季戊四醇(15g,0.11mmol)加入到吡啶(27ml)中后,加热至65℃。 0> 在4小时内缓慢加入C,亚硫酰氯(24.7ml,0.33mol),保持内部温度为65℃-95℃。使反应溶液反应18小时,同时保持温度为50℃。 反应溶液在120至130℃,然后冷却至室温。 将反应溶液倒入冰水(75ml)中并搅拌30分钟。 过滤所得固体,用水彻底洗涤并干燥,得到3-氯-2,2-双(氯甲基)丙-1-醇(15.4g,73%)。
参考文献:
- [1] Patent: KR101592370, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0204; 0205; 0206; 0207 [2] Australian Journal of Chemistry, 1988, vol. 41, # 12, p. 1953 - 1962 [3] Patent: US2835709, 1955, [4] Mededelingen van de Koninklijke Vlaamse Academie voor Wetenschappen, Letteren en Schone Kunsten van Belgie, Klasse der Wetenschappen, 1940, vol. 2, # 5, p. 3,16 [5] Patent: US2835709, 1955, [6] Patent: US2835709, 1955, [7] Kogyo Kagaku Zasshi, 1956, vol. 59, p. 77 [8] Chem.Abstr., 1957, p. 1135 [9] Hoppe-Seyler's Zeitschrift für physiologische Chemie, 1956, vol. 303, # 3-6, p. 230 - 233 [10] Chemische Berichte, 1907, vol. 40, p. 3888 [11] Patent: US2835709, 1955, [12] Tetrahedron Letters, 1991, vol. 32, # 36, p. 4795 - 4798 [13] Patent: US2835709, 1955,