78573-45-2 3-(3-三氟甲基苯基)丙醇

危险性质：非危险化学品

化学合成，医药盐酸西那卡塞中间体。

3-(3-三氟甲基苯基)丙醇可以作为化工医药中间体，可用于实验室研发和化工医药合成过程中。其主要用于治疗进行透析的慢性肾病(CKD)患者的继发性甲状旁腺功能亢进症，也用于治疗甲状旁腺癌患者的高钙血症的西那卡塞中间体。

合成路线 1（1. 合成：78573-45-2）

产率：72.1% 合成条件：With hydrogen In isopropyl alcohol at 42 - 45℃; for 5 h; 实验步骤：向14.5g（72.5mmol）纯化的3-（3-三氟甲基苯基）丙炔醇在50mL 2-丙醇中的溶液中加入0.38g 10％Pd / C（Selcat Q6）。 将反应混合物在42-45℃的温度和5巴的压力下氢化直至所有原料反应（约5小时）。 过滤除去催化剂，用少量2-丙醇洗涤。 然后将所得溶液真空蒸发。 通过真空蒸馏纯化得到的粗产物（14.5g，100.0％），得到10.5g（产率：72.1％）纯化合物VII产物，为几乎无色的油（bp。：58-60℃/ 1.1-1.5）。毫巴）。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2019, vol. 21, # 1, p. 65 - 69 [2] Patent: US2010/267988, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 4 [3] Patent: EP2327684, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [4] Patent: US2011/124917, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 3

合成路线 2（2. 合成：78573-45-2）

产率：99.4% 合成条件：With hydrogen In ethanol at 60℃; for 6 h; Autoclave 实验步骤：在1000ML高压釜中，依次加入溶剂乙醇600ML，三氟甲基肉桂醇202G，KT-02加氢催化剂35G，高压釜用氮气密封后，加压至氢气压力2.0MPa并升温至60℃，反应6小时， 三氟甲基肉桂醇完全消失。 过滤反应溶液，浓缩至浅黄色油状液体202.8G，收率99.4％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107311844, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0008; 0009; 0010 [2] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1993, vol. 130, p. 459 - 466 [3] Patent: CN105439818, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0017

合成路线 3（3. 合成：78573-45-2）

产率：98% 合成条件：With hydrogen In methanol at 160℃; 实验步骤：实施例8A将3-（3'-三氟甲基苯基）丙酸甲酯在甲醇中的溶液（含量为20重量％）以40g / h在200巴的氢气压力和160℃下通过具有100ml的反应器通过。 组合物催化剂为56％CuO，15％Cu，24％Al2O3和4％La2O3，以100Nl / h计量加入氢气。 发现该产物在溶液中除含有17.3重量％的3-（3'-三氟甲基苯基）-1-丙醇外，还含有0.1重量％的前体，相当于> 99％的转化率和醇的产率。98percent。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/118510, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 4 [2] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 51, p. 15797 - 15801 [3] Angew. Chem., 2016, vol. 128, p. 16029 - 16033,5 [4] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 8, p. 1366 - 1373