136888-21-6 2-氯-3-硝基-5-氟吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
该物质纯度可直接用于后续合成步骤,具体应用领域包括医药和农药相关合成。
医药; 农药
136888-20-5 136888-21-6 以2-羟基-3-硝基-5-氟吡啶为原料合成2-氯-5-氟-3-硝基吡啶的一般步骤:将2-羟基-3-硝基-5-氟吡啶(1.00g,5.33mmol)溶解于乙腈(40mL)中,随后加入四乙基氯化铵(2.10g,12.65mmol)的乙腈溶液。待混合物澄清后,于室温下缓慢滴加三氯氧化磷(1.94g,12.65mmol)。将反应混合物加热至90℃并维持24小时。反应完成后,将混合物减压浓缩至干。将残余物溶解于水(100mL)中,并用乙酸乙酯(2×100mL)进行萃取。合并有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩至干,得到黄色固体产物(0.90g,收率69%),其纯度可直接用于后续合成步骤。低分辨质谱(LRMS)显示m/z:177([M+H]+)。 参考文献: [1] Patent: US2011/28467, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 52 [3] Patent: WO2006/114706, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1996, vol. 33, # 2, p. 287 - 293 [5] Patent: US2004/110785, 2004, A1. Location in patent: Page 77