855949-35-8 2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯

作为中间体用于相关医药或农药合成。

医药; 农药

路线1：

• 步骤: 1. 氮气保护下，将氢化钠（60%矿物油分散液，1.50g，37.4mmol）悬浮于N,N-二甲基甲酰胺（50mL）中，搅拌10分钟；2. 缓慢滴加5-羟基-2-甲基苯甲酸乙酯（5.18g，28.7mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（100mL）溶液，滴毕室温搅拌3小时；3. 加入碘甲烷（2.69mL，43.1mmol），室温搅拌过夜；4. 反应液倒入水（200mL），乙酸乙酯（200mL）萃取；5. 有机相依次用5%氯化锂水溶液（200mL）、水（200mL）、盐水（100mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩；6. 硅胶柱色谱（乙酸乙酯/己烷=1:19）纯化，得5-甲氧基-2-甲基苯甲酸乙酯（4.18g，75%）。
• 条件: 反应温度20℃，溶剂N,N-二甲基甲酰胺，柱色谱条件硅胶，洗脱剂乙酸乙酯/己烷=1:19。
• 收率: 75%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2009/42907, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 35