111493-52-8 5-氯-1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：5-氯-1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈合成

• 原料：5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈（12.1g，0.099摩尔）、盐酸（72.6ml，35-37%）、亚硝酸钠（8.2g，0.119摩尔）、尿素（1.2g）、氯化亚铜（12.8克，0.129摩尔）、去离子水、1,2-二氯乙烷、25%氢氧化钠水溶液、10%盐水溶液。
• 步骤：
  1. 将5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲腈与盐酸在去离子水中混合，室温搅拌；
  2. 冷却至0-5℃，缓慢加入亚硝酸钠溶液（亚硝酸钠溶于去离子水），0-5℃搅拌1-1.5小时；
  3. 加入尿素溶液（尿素溶于去离子水），再加入氯化亚铜，0-5℃搅拌3-4小时；
  4. 升温至室温，继续搅拌12-18小时；
  5. 加入去离子水和氢氧化钠水溶液调节pH至3-3.5，加入1,2-二氯乙烷，45-50℃搅拌10-15分钟；
  6. 过滤去除无机盐，水层用1,2-二氯乙烷萃取，合并有机层，用10%盐水洗涤，蒸发得产物。
• 收率：84%（干重1.18克）
• 纯度：HPLC纯度93.34%
• 熔点：55-60℃
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/2111, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 38; 39 [2] Patent: WO2014/2110, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [3] Patent: US2015/112063, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0211