1202993-11-0 5-氯-3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸

作为中间体或原料用于医药、农药等领域的合成。

医药; 农药

路线1：

• 步骤: 在500ml烧瓶中，将6.0g（31mmol）5-氯-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛加入到30ml甲苯中。向反应混合物中加入2.4g（62mmol）氢氧化钠在6ml水中的溶液，然后加入103ml 30％过氧化氢水溶液，同时保持温度低于37℃。然后，将反应混合物在50℃下搅拌7小时。一旦反应混合物回到室温，分离两相，用100ml水萃取有机相。用盐酸水溶液将合并的水相酸化至pH 2。过滤所得白色沉淀，用20ml水洗涤两次，干燥，得到3.2g 5-氯-3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸，为白色固体。
• 条件: 反应条件：在水和甲苯混合溶剂中，使用氢氧化钠和过氧化氢作为试剂，反应温度控制在37-50℃，反应时间7小时。
• 收率: 3.2g
• 参考文献: [1] Patent: EP2251331, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [2] Patent: WO2011/151369, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 63 [3] Patent: WO2011/151370, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 90 [4] Patent: WO2012/52491, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 43 [5] Patent: WO2012/52490, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 68 [6] Patent: WO2012/59497, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 63 [7] Patent: WO2012/65945, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58 [8] Patent: WO2012/65932, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [9] Patent: WO2012/65944, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 55 [10] Patent: WO2012/65947, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 61-62 [11] Patent: US2013/210864, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0314 [12] Patent: CN103787977, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0015; 0016