62774-90-7 2,6-二氯-4-甲基烟酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：2,6-二氯-4-甲基烟腈硝化法

• 步骤：将浓硝酸（14mL）加入冷却至0℃的浓硫酸（43mL）中，保持内部温度低于10℃；加热酸混合物至70℃，加入2,6-二氯-4-甲基烟腈（20.0g，107mmol）；继续升温至105℃并保持2小时，TLC分析确认反应完成；冷却至室温后，在搅拌下缓慢加入冰（100g）淬灭；过滤收集固体，冷水（10mL）洗涤；固体溶于乙酸乙酯（100mL），经Na₂SO₄干燥后浓缩，得目标产物。
• 条件：反应温度70-105℃，反应时间2小时。
• 收率：96%。
• 参考文献：[1] Patent: US6677352, 2004, B1. Page/Page column 46；[2] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2004, vol. 40, #3, p. 308-314；[3] Journal of Organic Chemistry, 2000, vol. 65, #10, p. 3111-3115；[4] Patent: WO2016/33009, 2016, A1. Page/Page column 17。

路线2：2,6-二氯-4-甲基烟酰胺硝化法

• 步骤：将亚硝酸钠（2.73g，39.6mmol）的水溶液（15mL）缓慢加入2,6-二氯-4-甲基烟酰胺（4.5g，22mmol）的浓硫酸溶液中，释放褐色气体；室温搅拌15分钟后加热至60℃并保持7.25小时；冷却至0℃，加入水（15mL）；过滤收集白色沉淀，己烷洗涤；含水滤液用乙酸乙酯（3×）萃取，合并有机相经MgSO₄干燥后真空浓缩；合并沉淀与浓缩残余物，得目标产物。
• 条件：反应温度20-60℃，反应时间7.25小时。
• 收率：97%。
• 参考文献：[1] Patent: US6677352, 2004, B1. Page/Page column 46；[2] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2004, vol. 40, #3, p. 308-314；[3] Patent: US2003/232818, 2003, A1. Page 48。