120034-05-1 5-溴-2-羟基烟酸甲酯

常温运输。危险性质：非危险化学品。危险等级：IRRITANT（刺激物），需冷藏保存。海关编码：2933399990。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：0℃下，向2-羟基烟酸在二氯甲烷中的溶液中滴加亚硫酰氯，30分钟后加入四氢呋喃，室温搅拌14-15小时；冷却至0℃，滴加甲醇，室温搅拌30分钟；减压浓缩，用碳酸氢钠水溶液中和，再次浓缩得固体；固体溶解于甲醇，过滤，浓缩滤液得产物。
• 条件：Stage #1: 0 - 20℃（二氯甲烷、四氢呋喃溶剂）；Stage #2: 20℃，0.50小时。
• 收率：81.9%。
• 实验数据：2-羟基烟酸50.0g（0.359摩尔），亚硫酰氯133.6mL（1.8摩尔），甲醇150mL；产物45.0g，m/z 153.99 [M + H]+，1H NMR（DMSO-d6,400MHz）δ8.051-074（1H，q），7.661-7.682（1H，q），6.259-6.292（1H，m），3.734（3H，s）ppm。