210962-44-0 4-(4-(乙氧基羰基)苯氧基)哌啶-1-羧酸叔丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 步骤1将DEAD（12.3mL，27.08mmol）（40％甲苯溶液）溶液加入到4-羟基苯甲酸乙酯（XIII）（3.0g，18.05mmol）、4-羟基哌啶-1-羧酸叔丁酯（1）（4.72g，23.47mmol）和三苯基膦（6.16g，23.47mmol）的THF（40mL）溶液中，0℃。在1天内将混合物从0℃搅拌至室温，然后真空浓缩。将残余物用EtOAc稀释，用1N NaOH和盐水洗涤，然后在真空下蒸发。通过色谱法（0→30％EtOAc/己烷）纯化粗产物，得到4-(4-乙氧基羰基苯氧基)哌啶-1-羧酸叔丁酯（XIV）（5.4g，15.45mmol，85.6％收率），为无色油状物。
• 条件: With triphenylphosphine; diethylazodicarboxylate In tetrahydrofuran; toluene at 0 - 20℃; for 24 h;
• 收率: 85.6%
• 参考文献: [1] Patent: US2017/313682, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0702; 0703 [2] Patent: EP1757594, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 72-73 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 10, p. 1845 - 1857 [4] Patent: WO2007/106705, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 115

路线2：

• 步骤: 步骤1：在0℃下，将DEAD（12.3 mL，27.08 mmol，40%甲苯溶液）缓慢滴加到含有4-羟基苯甲酸乙酯（3.0 g，18.05 mmol）、N-Boc-4-羟基哌啶（4.72 g，23.47 mmol）和三苯基膦（6.16 g，23.47 mmol）的THF（40 mL）溶液中。反应混合物在0℃至室温下搅拌24小时。随后，将反应液在减压下浓缩。残余物用EtOAc稀释，依次用1N NaOH和饱和食盐水洗涤，有机相经无水Na₂SO₄干燥后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱梯度：0→30% EtOAc/己烷），得到4-(4-(乙氧基羰基)苯氧基)哌啶-1-羧酸叔丁酯（5.4 g，15.45 mmol，收率85.6%）为无色油状物。
• 条件: 0℃至室温；24小时；减压浓缩；硅胶柱色谱（洗脱梯度：0→30% EtOAc/己烷）
• 收率: 85.6%
• 参考文献: [1] Patent: US2017/313682, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0702; 0703 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 10, p. 1845 - 1857 [4] Patent: WO2007/106705, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 115