化学合成领域应用;生命科学领域应用
化学合成; 生命科学
路线1:2-(3,4-二甲基苯基)-1,2-二氢-5-甲基-1H-吡唑-3-酮的合成
- 步骤:将3,4-二甲基苯肼盐酸盐(17.7g,0.1mol)与乙酰乙酸乙酯(13.0g,0.1mol)的溶液,加入乙酸钠(8.2g,0.1mol)在冰醋酸(250mL)中的溶液,搅拌并加热回流24小时;冷却混合物并蒸发,将残余物溶解在乙醚(1L)中,用饱和NaHCO₃水溶液小心洗涤(5×200mL);蒸发醚层得到标题化合物(15.4g)。
- 条件:以乙酸钠为催化剂,冰醋酸为溶剂,反应后用乙醚溶解残余物,饱和NaHCO₃水溶液洗涤。
- 产率:76%
- 表征:1H NMR(300MHz,d6-DMSO)δ11.30(br s,1H),7.49(d,J = 1.4Hz,1H),7.43(dd,J = 8.2Hz,1H),7.14(d,J = 8.2 Hz,1H),5.31(s,1H),2.20(s,3H),2.22(s,3H),2.08(s,3H);MS(ES)m/z 203 [M+H]。
- 参考文献:
- [1] Patent: US2004/53299, 2004, A1
- [2] Patent: US2004/19190, 2004, A1. Location in patent: Page 17
- [3] Patent: WO2016/35018, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 13