63071-03-4 2-甲氧基-6-甲基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号1993，危险等级3，包装类别III，属于刺激性物质（Irritant）。

化学合成；有机合成物

化学合成; 有机合成

合成路线 1（原料：63071-03-4）

• 步骤：在避光条件下，将2-羟基-6-甲基吡啶（164 g, 1.47 mol）、碘甲烷（1.35 kg, 9.53 mol）和Ag₂CO₃（526 g, 1.91 mol）在THF（10 mL）中的混合物于环境温度下搅拌1小时。反应完成后，将混合物通过硅藻土过滤，并用THF洗涤滤饼。合并滤液，真空浓缩直至通过HPLC分析确认甲基碘完全去除，得到2-甲氧基-6-甲基吡啶145.6 g。
• 条件：避光；环境温度；THF溶剂；过滤；真空浓缩。
• 收率：80%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 35, p. 6153 - 6156；[2] Synthetic Communications, 1994, vol. 24, # 10, p. 1367 - 1379；[3] Tetrahedron, 2000, vol. 56, # 20, p. 3181 - 3187；[4] Patent: US2006/287292, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 28；[5] Patent: US2007/281918, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13。

合成路线 2（原料：63071-03-4）

• 步骤：将三甲基氧鎓四氟硼酸盐（10.0 g, 67.6 mmol）分批加入到6-甲基吡啶-2-酮（7.3 g, 67.0 mmol）的二氯甲烷（100 ml）悬浮液中，完成后将反应在室温下搅拌24小时。加入二氯甲烷（50 ml）和氢氧化钠水溶液（50 ml, 2N），分层。水相用二氯甲烷（2×50 ml）萃取，合并的有机溶液用盐水（50 ml）洗涤，干燥（MgSO₄）并减压蒸发。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，使用戊烷：二氯甲烷（66:34至0：100）的洗脱梯度，得到标题化合物。
• 条件：室温；二氯甲烷溶剂；分批加入；搅拌；分层；萃取；洗涤；干燥；减压蒸发；硅胶柱色谱纯化（戊烷：二氯甲烷梯度洗脱）。
• 收率：27%。
• 参考文献：[1] Patent: US6251904, 2001, B1。