4-碘-2-甲基苯甲酸甲酯是一种有机中间体,可由4-氨基-2-甲基-苯甲酸甲酯通过重氮化反应后碘代制备得到或者由4-碘-2-甲基-苯甲酸直接酯化后得到。
化学合成
路线1:
- 步骤:在0℃下向4-碘-2-甲基-苯甲酸(2g,7.62mmol)的MeOH(20mL)溶液中加入亚硫酰氯(1.5mL,10.87mmol)并在回流下搅拌6小时;蒸馏出反应混合物并用EtOAc(50mL)稀释,用水(100mL)、NaHCO₃溶液(50mL)洗涤,经Na₂SO₄干燥,并在减压下浓缩;使用硅胶色谱法(10%EtOAc的己烷溶液)纯化粗化合物,得到4-碘-2-甲基苯甲酸甲酯(1.8g,6.55mmol,85.7%产率),为棕色油状液体。
- 条件:0℃;回流6小时;减压浓缩;硅胶色谱法(10%乙酸乙酯的己烷溶液)纯化。
- 收率:85.7%。
- 参考文献:[1] Patent: WO2016/154241, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 560; 561 [2] Patent: US2005/143348, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 51