53112-28-0 嘧霉胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3077，WGK Germany:2，海关编码:2933599590，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别2，毒性数据：LD50 (mg/kg)：小鼠口服4061-5358，大鼠口服4150-5971，大鼠经皮>5000；LC50 (96 hr) (mg/l)：镜鲤35.36，虹鳟10.56。

作为农药杀菌剂，对葡萄、草莓、番茄、洋葱、菜豆、黄瓜、茄子及观赏植物的灰霉病有优异防治效果，还可防治果树黑星病、斑点落叶病等；具有抑制真菌病原侵染酶分泌的功能，能迅速渗透植物组织，在表层组织传导，具有保护和治疗作用，同时具有内吸和熏蒸作用。

农药

合成路线1（1. 合成：53112-28-0）

• 步骤：首先向氮气惰性法兰反应器中加入苯胺和50％氰胺水溶液，计量加入32％盐酸至pH2.5；加热混合物从45℃至95℃（2小时），期间保持pH2.5；80℃泵入乙酰丙酮，计量加入50％氢氧化钠溶液至pH7.9，搅拌1小时后除去下层水相；上层相乙酰丙酮在750-35毫巴压力下蒸馏至塔底温度≤125℃，蒸馏出的乙酰丙酮可循环使用；塔底物冷却至80℃并与异丙醇混合，冷却至0℃后过滤，用水冲洗反应器，抽滤，产物用异丙醇洗涤两次，真空干燥（70℃，10毫巴）。
• 条件：Stage #1: 45-90℃，2小时，惰性气氛；Stage #2: 80℃，1小时，pH7.9。
• 收率：81.3%（分离产率324g，理论值1.626mol）。
• 纯度：97.6%（HPLC与内标）或99.9%（GC面积百分比）。
• 色谱条件：GC：30 m DB 1701，0.32 mm，膜厚0.25μm，进样器250°C，检测器（FID）300°C，进样体积0.2μl（0.1 g/l甲醇），程序：50°C（2分钟），10℃/分钟至250℃（8分钟）；HPLC：Agilent 1100系列，Nucleosil柱120-5 C18 250×4 mm，进样量5μl，流速1 ml/min，温度RT，柱压90 bar，检测器波长268 nm，色谱时间8 min，流动相：250 ml水+750 ml乙腈+1 g醋酸铵，样品用250 ml水+750 ml乙腈制备。
• 参考文献：[1] Patent: US2011/137033, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 2