2-溴-7-碘芴主要用于雷迪帕韦中间体,在化学合成及材料科学领域有应用。
化学合成;材料科学
路线1:
- 原料:4a(2.500g,10.2mmol)、I₂(1.085g,4.3mmol)、KIO₃(0.545g,2.5mmol)
- 溶剂/体系:AcOH(42.5mL)、H₂O(2mL)、H₂SO₄(1mL)
- 条件:氮气氛下,80℃搅拌24小时
- 步骤:将原料溶于混合溶剂,反应后用CH₂Cl₂萃取,经AcOH、H₂O洗涤,无水MgSO₄干燥,真空浓缩,CH₂Cl₂重结晶
- 收率:97%
- 产物:白色固体,熔点193-194℃
路线2:
- 原料:2-溴芴(12.61g,50mmol)、I₂(5.1g,20.1mmol)、HIO₃(2.2g,12.5mmol)
- 溶剂/体系:乙酸(125mL)、水(9mL)、浓硫酸(4mL)
- 条件:80-90℃加热反应2小时
- 步骤:混合后加热反应,冷却过滤,用乙酸和水洗涤固体
- 收率:79%
- 产物:熔点179-185℃(或205℃,存在差异)