452-79-9 3-氟-4-碘甲苯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，海关编码:29039990，存储类别:10 - 可燃性液体

未明确提及具体用途，主要用于医药、农药领域（基于应用领域推断）

医药; 农药

路线1：

• 原料：4-溴-3-氟代甲苯（10g）、n-丁基锂（1.6mol/L己烷溶液，35mL）、碘（14.8g）、THF、己烷
• 步骤：在干燥氮气下，将4-溴-3-氟代甲苯溶于THF（50mL），冷却至-72℃；加入n-丁基锂己烷溶液，控制温度≤-65℃，搅拌1h；加入碘的THF溶液（-72℃，≤-60℃），升温至室温；加入饱和氯化铵水溶液和己烷，分离有机层；依次用10%亚硫酸钠水溶液洗涤两次、饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；过滤，减压蒸馏除溶剂，硅胶柱色谱纯化得13.0g黄色液体
• 条件：-72℃（锂化）；-60~20℃（碘化）；惰性气氛
• 产率：13g
• 参考文献：US2014/275577, 2014, A1

路线2：

• 原料：2-氟-4-甲基苯胺（2.0g）、亚硝酸钠（1.10g）、碘化钾（3.98g）、硫酸、水
• 步骤：向2-氟-4-甲基苯胺的硫酸水溶液（~7N）中滴加亚硝酸钠水溶液（0℃，10mL水），搅拌30min；80℃倒入碘化钾水溶液（3.98g，24mmol，16mL水），80℃搅拌1.5h，50℃过夜；冷却至室温，倒入水（300mL），加亚硫酸氢钠至浅黄色恒定；乙醚萃取（2×125mL），合并有机物，盐水洗涤，干燥（硫酸钠），过滤，蒸发乙醚得2.5g粗产物
• 条件：0℃（重氮化）；80℃（反应）；50℃（过夜）；乙醚萃取
• 产率：66%
• 参考文献：Molecules, 2004, vol.9, #6, p.405-426; US2002/19370, 2002, A1; WO2009/76961, 2009, A1