5470-17-7 3-溴-2-氯-5-硝基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany 1，危险等级IRRITANT，包装类别Ⅲ，海关编码2933399990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别急性毒性类别3（经口）、严重眼损伤类别1。

化学合成；作为重要化工原料或中间体，广泛应用于吡啶类药物合成，具有抗菌、抗抑郁、杀虫、除草等潜在作用；需注意其健康危害，皮肤接触需立即冲洗，眼睛接触需就医，吸入需移至空气新鲜处。

医药; 农药

路线1：

• 步骤：第二步将POCl₃（3ml）在0℃下加入到化合物2（7.25g，33mmol）和喹啉（2ml，16.5mmol）的混合物中，加热至120℃反应2.5小时，冷却后加20ml水，过滤干燥得棕色固体产物。
• 条件：With trichlorophosphate In quinoline at 0 - 120℃; for 2.50 h。
• 收率：95%（7.5g）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/92011, 2015, A1. Page/Page column 31; 32 [2] Synthesis, 1990, #6, p.499-501 [3] Patent: US2006/79522, 2006, A1. Page/Page column 8; 13 [4] Patent: US2006/79523, 2006, A1. Page/Page column 9; 13 [5] Patent: US2006/79524, 2006, A1. Page/Page column 9; 13 [6] Patent: US2006/79683, 2006, A1. Page/Page column 8; 12 [7] Journal of the American Chemical Society, 1959, vol.81, p.2674 [8] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1935, vol.518, p.274,287 [9] Patent: CN103130792, 2016, B. Paragraph 0719-0721

路线2：

• 步骤：将溴（21.1mL，0.393mol）在约20分钟内滴加到2-羟基-5-硝基苯吡啶（50.0g，0.358mol）在水（7L）中的混合物中，加热至40℃搅拌2.5小时，冷却至10℃过滤，用水洗涤并真空干燥得产物。
• 收率：90%（70.0g），mp 212-214℃（分解）。
• 1H NMR：（CD₃OD）δ 8.66（d，J=2.9Hz，1H），8.64（d，J=2.9Hz，1H）。