704-13-2 3-羟基-4-硝基苯甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品；WGK Germany:3；海关编码:29130000；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

主要用于医药领域，具体用途未在提供信息中详细说明。

医药

路线1：

• 原料：3-羟基苯甲醛（23，618mg，5.0mmol）、四丁基硫酸氢铵（85.0mg，0.25mmol）、硝酸异丙酯（1.27mL，12.5mmol）、浓硫酸（610μl）、二氯甲烷（10mL）、饱和碳酸氢钠水溶液（50mL）、己烷、乙酸乙酯
• 步骤：向3-羟基苯甲醛的二氯甲烷溶液中加入四丁基硫酸氢铵和硝酸异丙酯，逐滴加入浓硫酸，室温搅拌15分钟；将反应液转移至含饱和碳酸氢钠水溶液的分液漏斗，二氯甲烷萃取；合并有机层经无水硫酸钠干燥、过滤、真空浓缩，固体经硅胶快速柱色谱纯化（99:1至4:1己烷:乙酸乙酯洗脱），得到目标产物
• 条件：20℃（室温），反应时间0.25h（15分钟）
• 收率：47%（目标产物28，浅黄色固体，411mg）
• 表征：1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ10.40（s，1H），10.30（s，1H），7.67（ddd，J=8.3,7.4,0.7Hz，1H），7.37（dd，J=8.3,1.4Hz，1H），7.31（dd，J=7.4,1.4Hz，1H）；HRMS（DART）：计算C7H9N2O4[M+NH4]+为185.0557，实测185.0559；熔点155-158°C（点燃）
• 参考文献：[1] ChemMedChem, 2015, vol.10, #7, p.1157-1162；[2] Patent: WO2016/154051, 2016, A1, Paragraph 00245；[3] MedChemComm, 2017, vol.8, #4, p.720-724