86847-84-9 N-(6-氯吡啶-2-基)-2,2-二甲基丙酰胺

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3；危险等级:IRRITANT；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:急性毒性 类别4 经口（chemicalbook）；信号词:Warning；危险性描述:H302；危险标志:GHS07（molbase）。

N-(6-氯吡啶-2-基)-2,2-二甲基丙酰胺主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤：在0℃下，向6-氯-吡啶-2-基胺（0.30g，2.33mmol）和三乙胺（0.41mL，2.92mmol）的无水二氯甲烷悬浮液中加入三氯甲基乙酰氯（0.32mL，2.57mmol）的无水二氯甲烷溶液；将混合物在0℃下搅拌50分钟，然后逐渐升温至室温，反应5小时后倒入水中，分离有机相，水层用二氯甲烷萃取，合并有机相干燥浓缩，经快速色谱法纯化得到产物。
• 条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 5 h
• 收率：98%
• 参考文献：[1] Patent: WO2011/50245, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 118 [2] Patent: WO2008/128942, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 33 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 16, p. 3134 - 3147 [4] Patent: WO2017/211759, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 92 [5] Organic Process Research and Development, 2009, vol. 13, # 3, p. 555 - 566 [6] Patent: WO2012/3418, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 47 [7] Journal of Organic Chemistry, 1983, vol. 48, # 20, p. 3401 - 3408 [8] Patent: US2016/251376, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0431; 0432; 0433 [9] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 5, p. 1771 - 1779 [10] Patent: WO2006/59164, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 22 [11] Patent: WO2011/71725, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [12] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 23, p. 7107 - 7112 [13] Patent: CN105294688, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0031-0033 [14] Patent: WO2004/104001, 2004, A2. Location in patent: Page 71

路线2：

• 步骤：向预冷（-10℃）的6-氨基-2-（新戊酰氨基）吡啶（28.00g，0.145mol）的浓盐酸悬浮液中，在1.5小时内加入溶解在水（8mL）中的亚硝酸钾（14.81g，0.174mol）的HCl水溶液（150mL）；将反应混合物在-10℃下氮气下搅拌5小时，调节pH至9，用乙酸乙酯萃取，有机部分用NaOH洗涤，干燥后真空蒸发，重结晶得到产物。
• 条件：With potassium nitrite In conc. aqueous HCl; water
• 收率：58%
• 参考文献：[1] Patent: US6632919, 2003, B1