5193-03-3 2-氯-6-肼基吡啶

常温运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），包装类别III，海关编码29333990，非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 将化合物35（50.0g，0.34mol）在80％一水合肼溶液（120mL，1.92mol）和乙醇（200mL）的混合物中在100℃下加热4小时。TLC显示化合物35完全消耗。将溶液冷却至室温，蒸发至干。通过从石油醚中重结晶纯化残余物，得到化合物36（2-氯-6-肼基吡啶），为白色固体（31.0g，64％）。
• 条件: 100℃，4小时，乙醇溶剂，80%一水合肼溶液。
• 产率: 64%。
• 参考文献: [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2004, vol. 2, #2, p.246-256；[2] Patent: US2003/187014, 2003, A1；[3] Patent: WO2014/201127, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00582；[4] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2006, vol.65, #1, p.206-214；[5] Patent: US4997835, 1991, A；[6] Patent: US4622401, 1986, A；[7] Patent: US4775762, 1988, A；[8] Patent: US4260767, 1981, A；[9] Patent: US4347251, 1982, A；[10] Patent: WO2012/122340, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 52；[11] Arzneimittel-Forschung/Drug Research, 2012, vol.62, #8, p.372-377；[12] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol.23, #6, p.1743-1747。

路线2：

• 步骤: 将2,6-二氯吡啶（50.0g，0.34mol）溶于80％一水合肼溶液（120mL，1.92mol）和乙醇（200mL）的混合溶剂中，于100℃下加热回流4小时。TLC监测反应进度，确认2,6-二氯吡啶完全消耗。反应完成后，将反应液冷却至室温，旋转蒸发仪浓缩至干。粗产物从石油醚中重结晶纯化，得到2-氯-6-肼基吡啶（31.0g，64％），白色固体。
• 条件: 100℃，4小时，乙醇溶剂，80%一水合肼溶液。
• 产率: 64%（另有文献提到74%）。
• 参考文献: [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2004, vol.2, #2, p.246-256；[2] Patent: US2003/187014, 2003, A1；[3] Patent: WO2014/201127, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00582。