590417-94-0 6-溴-1-甲基吲唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933998090。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 原料：6-溴吲唑（402A）、氢化钠（95%）、甲基碘
• 步骤：在冰浴冷却下，向6-溴吲唑的THF溶液中加入氢化钠，搅拌30分钟；室温下加入甲基碘，用氯化铵溶液淬灭反应，分离各层，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机层经盐水洗涤、硫酸钠干燥并浓缩，柱色谱纯化得到目标产物
• 条件：Stage #1: 0℃，0.50h；Stage #2: 20℃
• 收率：51%
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/84451, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 142；[2] Patent: WO2007/84451, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 168

路线2：

• 原料：6-溴-1H-吲唑（400mg）、氢氧化钾、甲基碘
• 步骤：将6-溴-1H-吲唑溶解于甲醇中，加入氢氧化钾和甲基碘，回流反应2.5小时，冷却后用乙醚稀释，依次用水、盐水洗涤，干燥并浓缩，Combiflash快速柱层析分离得到目标产物
• 条件：甲醇，2.50h，回流
• 收率：160mg
• 参考文献：[1] Patent: EP1622569, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0411；[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2019, vol. 161, p. 533 - 542