3-氯-2-三氟甲基苯胺纯度足以不经进一步纯化用于下一步骤,是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域。
医药; 农药
合成路线1
- 原料:1-氯-3-硝基-2-三氟甲基苯(221.27g,0.981mol)
- 试剂:变性乙醇(5%甲醇和异丙醇,3.46L)、水(0.87L)、锌粉(384.71g,5.885mol)、无水氯化钙(108.88g,0.981mol)
- 步骤:在5L多颈烧瓶中加入上述原料和试剂,加热回流过夜;冷却至30℃,硅藻土垫过滤,乙醇洗涤;合并滤液浓缩,加入乙酸乙酯,依次水洗、盐水洗,水层反萃取;有机层干燥后蒸发挥发物,得产物175.31g
- 条件:回流加热过夜,GC监测(DB5柱,30m×0.32mm×0.25μm,75-300℃,15℃/min,进样器275℃,检测器350℃)
- 收率:91%
- 纯度:80.9%(含10-20%杂质和0.5当量乙酸乙酯)
- 参考文献:US2008/167319, 2008, A1, Page/Page column 4