63725-51-9 6-氯-1氢-吡唑并[3,4-B]吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 原料：6-氯-2-氟吡啶-3-甲醛（4gm，25.1mmol）、水合肼（2.515g，56.3mmol）
• 溶剂：四氢呋喃（THF，30mL）
• 步骤：向6-氯-2-氟吡啶-3-甲醛的THF溶液中加入水合肼，60℃加热5小时；浓缩反应混合物，冰水淬灭，过滤固体，真空干燥。
• 条件：60℃，5小时，THF溶剂
• 收率：92%
• 表征：1HNMR（DMSO-d6,300MHz）：δ13.8（s，1H），8.32-8.29（d，1H），8.20（s，1H），7.27-7.24（d，1H）；LCMS：89.96%，m/z=153.9（M+1）
• 参考文献：Patent: WO2017/9798, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 66

路线2：

• 原料：2,6-二氯-3-吡啶甲醛（1056g，6.0mol）、水合肼（1060g，18.0mol，85%）
• 溶剂：正丁醇（6L）
• 步骤：正丁醇中加入2,6-二氯-3-吡啶甲醛和水合肼，室温搅拌0.5小时，回流过夜（16小时）；过滤，蒸发，粗产物用水/异丙醇（v/v=7:1）打浆，过滤干燥。
• 条件：回流，16.5小时，正丁醇溶剂；工业规模
• 收率：84%，纯度98%
• 表征：黄色粉末状固体
• 参考文献：Patent: CN108570049, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0023; 0025-0036；Patent: WO2013/169964, 2013, A1

路线3：

• 原料：化合物1-3（3.0g，13.70mmol）、水合肼（1.48g，24.66mmol）
• 溶剂：丁-1-醇（8mL）
• 步骤：丁-1-醇中加入化合物1-3和水合肼，150℃密封管搅拌1小时；冷却后过滤，蒸发，硅胶柱色谱（二氯甲烷：甲醇=10:1）纯化。
• 条件：150℃，1小时，密封管，丁-1-醇溶剂
• 收率：28.6%
• 表征：MS（ESI）m/z 154[M+H]+
• 参考文献：Patent: WO2013/169964, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00254; 00257